【实验材料与方法模板】 实验方法与材料

网上有关“【实验材料与方法模板】 实验方法与材料”话题很是火热，小编也是针对【实验材料与方法模板】 实验方法与材料寻找了一些与之相关的一些信息进行分析，如果能碰巧解决你现在面临的问题，希望能够帮助到您。

第1章 实验材料与方法

1.1 实验材料与设备

1.1.1 实验材料

本实验采用的材料有：碳纤维（3 K，大连新科碳纤维有限公司）；羟基磷灰石粉末（60 nm ，南京埃普纳米材料有限公司）；有机单体丙烯酰胺（AM ，分析纯，日本Mitsui Toatsu化学公司生产）；交联剂N,N" -亚甲基双丙烯酰胺（MBAM ，化学纯，北京红星生物化学制品厂）；分散剂六偏磷酸钠（分析纯，北京化学试剂公司）；引发剂过硫酸铵（(NH4) 2S 2O 4，分析纯，北京化学试剂三厂）；催化剂N,N,N",N" -四甲基乙二胺（TEMED ，化学纯，北京兴福精细化学研究所）；氨水（化学纯，天津永晟精细化工有限公司）；无水乙醇（CH 3CH 2OH ，天津永晟精细化工有限公司）；五氧化二磷（P 2O 5，天津市盛淼精细化工有限公司）；硝酸钙（Ca(NO3) 2·4H 2O ，天津永晟精细化工有限公司）。

1.1.2 实验设备

所用实验设备如表2-1所示。

表2-1 实验设备

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

设备名称 球磨机 旋转粘度计 水浴炉 电热恒温鼓风干燥箱

离心机 箱式电阻炉 真空管式炉 扫描电镜 显微硬度计 电子万能试验机

型号 C062-7 NDJ -1 DZKW -4 DL -101 800 SX 3-4-10 GSL -1600X S -4800 HVS -1000 WDW -10

生产厂家

长沙清河通用机械设备有限公司 上海平轩科学仪器有限公司 北京中兴伟业仪器有限公司 天津市中环实验电炉有限公司 上海浦东物理光学仪器厂 龙口市电炉制造厂 合肥科晶材料技术有限公司

日本日立

上海万衡精密光学仪器厂 济南东方试验仪器有限公司

1.2 实验过程

本实验主要包括碳纤维表面改性、碳纤维/HA浆料制备、离心-凝胶注模成型、生坯干燥脱模和烧结等阶段。其工艺流程图如图2-1所示。

本实验的具体过程如下： 1、碳纤维改性 （1）低温氧化处理

将碳纤维放入400 ℃箱式电阻炉中保温30 min后取出备用。 （2）制备HA 溶胶

配制浓度为2 mol/L的Ca(NO3) 2醇溶液50 ml，浓度为4 mol/L的P 2O 5醇溶液58.5 ml ，确保Ca/P比为1.67，将P 2O 5醇溶液向Ca(NO3) 2醇溶液缓慢滴加，并磁力搅拌2 h，反应结束后变成透明的粘稠状溶胶。

（3）碳纤维表面提拉

将表面低温氧化处理碳纤维浸入HA 溶胶中，进行提拉，提拉后的碳纤维在80 ℃的烘箱内干燥30 min ，使溶胶转变成凝胶，之后再将碳纤维浸入HA 溶胶内再提拉，重复上述过程5 次，使在碳纤维表面形成一层结合较好的薄膜。

2、碳纤维/HA浆料制备

在室温下，将50 ml 的去离子水放入烧杯中，加入有机单体丙烯酰胺和交联剂亚甲基双丙烯酰胺（交联剂质量∶有机单体质量=1∶10）制备预混液（单体的质量分别为5 wt%、10 wt%、15 wt%、20 wt%），然后加入不同含量的分散剂六偏磷酸钠（分散剂的含量分别为3 wt%、4 wt%、5 wt%、6 wt%），搅拌混合均匀后，用氨水调节pH 之后加入羟基磷灰石粉末（质量分数分别为30 wt%、35 wt%、40 wt%、45 wt%、50 wt%），搅拌均匀后球磨2 h ，再加入预处理后碳纤维，球磨24 h 后得到流动性好的浆料备用。

3、离心-凝胶注模成型

碳纤维/HA浆料制备好后，加入不同含量的催化剂和引发剂（催化剂的含量分别为0.3 wt%、0.6 wt%、0.9 wt%、1.2 wt%；引发剂的含量分别为0.3 wt%、0.6 wt%、0.9 wt%、1.2 wt%），将不同固相含量的浆料放入离心管模具内，在500 r/min、1000 r/min、1500 r/min离心转数下离心成型，离心时间为5 min 、10 min 、15 min ，生坯脱模后在室温下放置48 h ，将干燥的试样从底部到顶部

切割成3 块，用以测量生坯密度，进而确定最佳的离心工艺参数。将干燥的试样按照图2-2所示的烧结工艺烧结成型，烧结温度为1100 ℃并保温2 h ，烧结产物用于显微组织观察和力学性能测试。

图2-1 制备梯度碳纤维/HA复合材料实验流程图

时间/h

图2-2 烧结工艺曲线

1.3 性能测试

1.3.1 碳纤维/HA浆料粘度测定

采用旋转粘度计（NDJ -1）测量碳纤维/HA浆料的粘度。用2号转子在60 r/min下预搅30 s，静停30 s，在量程为500 mPa·s 下测定浆料粘度。实验温度20 ℃。计算公式如下：

η=k·α (2.1)

式中：η—绝对粘度；

k —系数，k=5；

α—指针所指示读数（偏转角度）。

1.3.2 碳纤维/HA浆料稳定性测定

为了研究高固相含量的浆料稳定性，将球磨24 h 的浆料，倒入有刻度的小烧杯中，记录浆料的初始高度，放置一段时间后，浆料会分层，上层为澄清液，下层为浑浊液，每隔12 h后，测量下层悬浮液的高度。浆料的沉降百分率（RSH ）即为下层悬浮液的高度除以浆料的初始高度。

1.3.3 生坯密度测定

将生坯从顶部到底部切割成3 块，测出每一块的质量，再用阿基米德排水法测出每一块的体积，求出每一块的实际密度，再用实际密度比上试样的理论密度得到生坯密度（相对密度d ）。公式如下：

ρ实际=

(2.2)

d =

(2.3)

式中：m —每一块生坯质量，g ；

V —每一块生坯体积，cm 3； ρ实际—实际密度，g/cm3；

ρ理论—理论密度，g/cm3；

m

V

ρ实际

?10%0 ρ理论

d —生坯密度（相对密度），%。

1.3.4 显微组织的观察

用扫描电镜（日立S-4800）观察表面改性前后的碳纤维的形貌。同时观察烧结后试样不同部位的显微组织，并观察弯曲断口处的显微组织。

1.3.5 弯曲性能测试

将梯度碳纤维/HA陶瓷在弯曲实验机上测试弯曲性能，样品尺寸为41 mm×10 mm×10 mm，三点抗弯时跨距为25 mm，加载速率为1 mm/min。试样的抗弯强度按公式(2.4)计算[36]。 σf =(2.4)

式中：σf —抗弯强度，Mpa ；

P —破坏载荷，N ；

3P ?L

2

2b ?h

L —跨距，mm ； b —试样宽度，mm ；

h —试样厚度，mm 。

1.3.6 断裂韧度测试

试样尺寸为10 mm×10 mm×5 mm（长×宽×高），将试样实验面磨平，然后在显微硬度计上，施加载荷在试样实验面上压出压痕，保荷时间为15 s。用IBAS -2图像分析仪测量压痕的a 、c 和d 数据，将所得数据代入公式(2.5)[36]，求得K IC 值。

?K H ?

IC ?1/2

?Ha E ?

(2.5)

式中：K IC —断裂韧度，MPa·m 1/2； E —杨氏模量，GPa ，约为118 GPa； H —显微硬度，GPa ，（H=0.1891

P

）； d 2

2/5

?c ?

=0. 018 ?

?a ?

-1/2

d —压痕对角线平均长度，mm ； a —压痕对角线半长，mm ；

c —表面裂纹半长，mm ；

P —载荷，N 。

第1章 材料分析检测技术概述

1.1 引言

1.2 衍射分析方法概述

1.2.1 X射线衍射分析

1.2.2 电子衍射分析

1.3 电子显微分析方法概述

1.3.1 电子显微分析的物理学基础——德布罗意波

1.3.2 电子显微分析

1.4 电子能谱分析方法概述

1.5 光谱分析方法概述

1.5.1 光谱分析过程与仪器简述

1.5.2 光谱分析方法的大致应用

1.6 计算机在分析测试技术中的应用概述

1.6.1 计算机在X射线结构分析中的应用

1.6.2 计算机在透射电子显微分析中的应用

第2章 X射线衍射分析

2.1 X射线物理学基础

2.1.1 X射线的产生

2.1.2 连续X射线谱

2.1.3 特征X射线谱

2.2 X射线衍射几何

2.2.1 布拉格方程

2.2.2 倒易点阵及衍射矢量方程

2.3 X射线衍射强度

2.3.1 一个电子的散射强度

2.3.2 原子散射强度

2.3.3 晶胞衍射强度

2.3.4 小晶体散射的积分强度

2.3.5 多晶体衍射积分强度

2.3.6 影响衍射强度的其他因素

2.4 X射线衍射方法

2.4.1 多晶体衍射方法

2.4.2 单晶体衍射方法

2.5 X射线衍射分析

2.5.1 物相分析

2.5.2 点阵常数的精确测定

2.5.3 宏观内应力测定

2.5.4 晶体取向的测定

2.5.5 聚合物材料X射线分析

2.5.6 非晶材料的X射线散射分析

2.5.7 薄膜材料的X射线散射分析

2.5.8 计算机在X射线结构分析与材料设计中的应用

习题

第3章 扩展X射线吸收精细结构谱分析

3.1 基本原理

3.1.1 XAS现象

3.1.2 EXAFS现象

3.1.3 波的傅立叶变换

3.1.4 径向分布函数（RDF）和径向结构函数（RSF）

3.2 扩展X射线吸收精细结构谱实验方法

3.2.1 XAFS数据采集

3.2.2 EXAFs数据拟合

3.3 X射线吸收精细结构谱的应用

3.3.1 扩展X射线吸收精细结构谱在催化剂研究中的应用

3.3.2 用扩展X射线吸收精细结构谱研究大气颗粒物中铁的种态

习题

第4章 透射电子显微分析

4.1 透射电子显微镜构造及工作原理

4.1.1 透射电镜成像原理

4.1.2 透射电镜结构

4.1.3 透射电镜电子光学系统

4.1.4 加速电压与电子波的波长

4.1.5 电子束倾斜、平移原理

4.1.6 电磁透镜对电子束的会聚作用及焦距

4.1.7 光阑的限场作用

4.1.8 显微镜的分辨本领

4.1.9 电磁透镜的像差

4.1.1 0透射电镜合轴

4.2 样品制备

4.2.1 粉末样品的制备

4.2.2 薄膜样品的制备

4.3 衍射斑的形成理论与基本成像操作

4.3.1 衍射斑的形成理论

4.3.2 电子衍射谱的标定

4.3.3 电子衍射技术

4.4 电子显微学衍衬成像理论

4.4.1 基本概念

4.4.2 衍衬运动学理论

4.4.3 衍衬动力学理论._

4.4.4 常用衍衬分析成像方法

4.5 高分辨电子显微镜简介

4.5.1 相位衬度

4.5.2 相位传递函数与scherzer欠焦条件

4.5.3 高分辨显微图像

4.5.4 扫描透射技术

4.5.5 球差校正技术

4.6 透射电子显微镜在材料科学中的应用

4.6.1 位错衬度分析及柏氏矢量的确定

4.6.2 层错分析

4.6.3 波纹图

4.6.4 第二相应变场衬度

习题

第5章 扫描电子显微镜和电子探针分析

5.1 扫描电子显微分析

5.1.1 工作原理及构造

5.1.2 扫描电镜的像衬度及其应用

5.2 电子探针显微分析

5.2.1 电子探针的分析原理和构造

5.2.2 X射线谱仪

5.2.3 电子探针的分析方法和应用

习题

第6章 扫描隧道显微分析和原子力显微分析

6.1 扫描隧道显微镜

6.1.1 扫描隧道显微镜的工作原理

6.1.2 扫描隧道显微镜分析的特点及应用

6.2 原子力显微镜

6.2.1 原子力显微镜的工作原理

6.2.2 原子力显微镜的应用I

习题

第7章 光电子能谱分析

7.1 X射线光电子能谱

7.1.1 X射线光电子能谱的基本原理

7.1.2 X射线光电子能谱仪

7.1.3 X射线光电子能谱分析与应用

7.1.4 样品的制备

7.2 紫外光电子能谱

7.2.1 紫外光电子能谱的原理

7.2.2 紫外光电子能谱仪

7.2.3 紫外光电子能谱分析与应用

习题

第8章 俄歇电子能谱分析

8.1 基本原理

……

第9章 原子光谱分析

第10章 分子光谱分析

第11章 拉曼光谱分析

第12章 核磁共振谱分析

第13章 电子自旋共振波谱分析

第14章 穆斯堡尔谱分析

第15章 热分析

参考文献

……

关于“【实验材料与方法模板】 实验方法与材料”这个话题的介绍，今天小编就给大家分享完了，如果对你有所帮助请保持对本站的关注！